图1  使用玻璃对实验室来说没有问题，不过安全部门在使用玻璃制造一些更大型的仪器时还是比较犹豫。

产品处于从研究实验室阶段过渡到试验工场或生产企业之间阶段时常常会用到千量实验室。顾名思义，千量实验室的主要目的是生产成千数量级的产品。常常有一些刚刚走出研究实验室的产品还没有进行搅拌反应器试验；还有许多的参数未知。千量实验室就是完成一些可以在试验工场或生产企业方便进行重复的研发流程。

收到研究实验室指示的药剂师必须迅速地生产出相当可观数量的产品。药剂师需要一套可塑性强的装备，但并不一定是全自动化的，如果是全自动则需要一套本地的人工代用装置。

这样一套装置常常包括一个工作体积在15~250L之间的反应器。一般装有一台涡轮搅拌器，转速为0~350r/m即可有效地对内容物进行搅拌。还需要一套加热和冷却设备，工作范围可以根据具体流程设定。固体物料直接从反应器的开口添加。液体物料既可以通过打开阀门由导管加入也可以由定量给料泵添加，这种泵可以精确地调节流速。在大多数情况下，设备需要进行蒸馏和分相。若干台主要冷凝器通常用于蒸馏，另外一台排气冷凝器用于保护真空泵与所有化学物质分开。底部的出口阀门可以将反应器进行分相，或者用分相器将蒸馏物进行分相。这样有时候需要用到一些柱子。蒸馏物被导入第二个反应器或一个用来收集溶液的简便玻璃容器。可以使用自来水，室内乙二醇系统或一个单独的冷却器对蒸馏器进行冷却。另外，还需要配备一台可提供氮气的装置给整个系统供应惰性气体，蒸馏过程还需要吊装一台真空装置。排出的气体在排到环境中之前应该进行洁净处理。玻璃的洁净器可以用来洁净空气。此后的流程有时还需要用到滤器，或其他一些诸如离心机的设备。

图2  即使两个部分不是完全的对准，每个接头也都能由四颗带有弹簧的螺钉很好地固定。

千量实验室还可以用来提高、改变或重新评估某个流程。它还可以被指派到生产企业，以便迅速地解决一些生产进行中出现的问题。

为什么使用玻璃

最为直接的重要原因是其化学耐受力。玻璃可以耐受所有的酸性反应和部分碱性反应。硼硅酸盐玻璃作为首选的原因是这些装备需要用来试验各种已经在研究实验室的硼硅酸盐玻璃容器中进行的流程。除了拥有透明的特点，玻璃与金属材料相比还有价格便宜的优势。

图3  药剂师能看到的情况越多，那么他改进某一流程就越方便。

药剂师能看到的情况越多，那么他改进某一流程就越方便。在很多情况下药剂师都希望可以直接干预；也就是说他需要手工记录并评估什么情况正在进行中。这里包括一些参数，例如温度、压力、搅拌器速度和pH值。综合上述优点，玻璃成了千量实验室的理想材料。

安全防护

使用玻璃对实验室来说没有问题，不过安全部门在使用玻璃制造一些更大型的仪器时还是比较犹豫。在欧洲当玻璃用于这一用途时，必须遵循一系列严格的规章和计算方法。这就是为什么这些工场压力都被限定在真空至0.5bar（1bar=105Pa）之间，所有的装置都进一步受到安全膈膜的保护。有时候这些设备还会被安装到吊钩上以保护操作工人，不过还是同样限定其周围环境必须是防爆的。

图4  玻璃可以耐受所有的酸性反应和部分碱性反应。

加热和冷却的能力

另外一个选择材料的重要参数是它被加热和冷却的能力。玻璃是良好的绝缘体，这种特性会随厚度的增加而增强。这就是为什么最好的反应器是下部使用玻璃线纹的钢管的原因，工作体积上方配以玻璃也是为了观察方便。其温度范围在-60~200℃，如果使用特殊玻璃内衬的话可以允许-80℃的低温。对于要求低到-125℃的低温反应器，需要使用不带玻璃的完全是镍合金制造的导管，外层配 以特殊设计的液氮套层。反应器上部玻璃的设计温度范围是-60~200℃。这一限制范围不是因为玻璃的原因，而是由于规定使用的垫圈材料为聚四氟乙烯。

图5  除了拥有透明的特点，玻璃与金属材料相比还有价格便宜的优势。

真空密封

整个工场的真空密封是另外一个重要的参数。由于导入氧气对整个流程是有害的，因此有必要创造一种惰性的环境。可以通过充入氮气并尽量减小每个接头或封口处的泄漏速度来实现这一目的。

图6  最好的反应器是下部使用玻璃线纹的钢管，工作体积上方配以玻璃。

Büchi发明了一种独特的方式达到了目的：将每个接头设计成一个球配以一个小室的形式。球形的小室内被进行了很好的打磨抛光，而小球带有一个机械加工的聚四氟乙烯垫圈。即使两个部分不是完全的对准，每个接头也都能由四颗带有弹簧的螺钉很好地固定。四根弹簧将可以缓冲任何角度范围内的错配。由于聚四氟乙烯可以流动，尤其是在提高温度时，弹簧还要可以缓冲任何的运动。所有的这些因素结合起来，可以保证将泄漏速度降到最低并且减少了反应器内氧气的含量。使用这一系统的工场其最小泄漏速度可以达到小于5mbar/h。

千量实验室防止爆炸注意事项

千量实验室里的药剂师要处理大量的化学药品和溶剂。即使这些东西是被包装着的，但是相同空间内或吊钩上的所有物品都必须是防爆的。一些典型的参数如下：

■温度：反应器的温度需要进行控制。依据所选择的加热冷却设施来进行控制。固定的指示可以通过安装一个防爆指示标识解决，而对于那些设定点的变化则需要为设定点提示安装一个防爆面板和调节旋钮。其他需要进行监控的温度还有蒸汽和冷凝物温度，如果每个阶段都安装了一根柱子则需要有另外的温度检测。

■压力：尽管反应都是在大气压下进行，蒸馏过程也是尽量在真空状态下进行，但是有时候还是有必要安装一个简单的标尺指示。必须安装一个带有固定传送器和指示器的传感器用于记录压力搅拌器速度：无级机械传导或可变频率驱动都可以改变搅拌器每分钟的转速。由于每分钟转速只是一个需要知道但并不重要的测量参数，所以控制工作也不是非常关键。而且在整个流程中它一般也是不会变化的。

■其他：流速和pH值。