高效的液相分离技术

作者:Mathias Vornefeld 文章来源:Cinc(德国)有限责任公司 发布时间:2013-10-23

在化工和制药生产领域中,液-液萃取过程人们常常使用Settler公司生产的混合沉降器和搅拌塔。但这种工艺生产过程时间长,生产费用较高。Cinc公司研发生产的离心萃取机利用连续性的液相分离技术简化了这一复杂的生产过程,同时大大提高了液体萃取的生产能力。

在很多生产过程中,需要利用不同的工艺将两种密度不同的不相容液体分开。例如流程工艺技术领域中的萃取工艺,可以将两种及两种以上的混合介质分离开来。与基于重力的沉降工艺(分批次生产的工艺流程)相比,Cinc公司的离心机能够实现连续的相分离。因为在这一工艺技术中,两种液体介质在离心机转子之外是相互混合在一起的,在转子的作用下被直接分离。这种离心式的液体介质分离技术已经在实验室应用中得到了很好的验证。对于多级的生产过程,可以把多个离心式萃取机串联在一起,一台离心式萃取机理论上相当于一个萃取等级。

图2所示为离心式萃取机的剖面示意图。两个入口(下方)既可以把已经混合了的液体引入到混合区(绿色),也可以把尚未混合的液体(蓝色和黄色)引入到混合区。在混合区内,转子和萃取机筒壁之间的两种液体被强力的混合在一起(5s),形成了很大的液相表面,提高了萃取过程中的物质交换率(强力混合搅拌的时间最长可延长至10min)。利用转子的无级调速,可以实现液体介质混合搅拌强度的无级调节。离心式萃取机的结构设计保证了液体介质在上方转子腔中的分离时间可以在30s~2min时间内无级调节。在转子腔中,因两种液体介质的比重不同,完成物质交换的混合液在转子离心力的作用下再次被分离开来、经各自的输出通道输出(介质比重较小的从上方通道排出)。


图1 Cinc公司离心式萃取机多级逆流萃取设备的实际安装实例

样机试生产情况

Cinc公司已经在用户使用现场按照非常苛刻的使用条件对实验室样机进行了性能测试。由于实验室样机ww和正式产品具有相同的结构,因此现场试验测定的物理数据都可以简单推广应用到生产中。这种设计、试验和生产的方法能够经济地保证正式产品所有的重要性能参数。产品满足Atex易燃易爆安全防护规定的要求和技术结构要求。

在多级分离中,各级离心萃取机的高度可以不同,因此可有很高的自由落差,省去了后续分离级液体介质输入的监控和调节系统。

在沉降式的分离技术中,多级分离常常要利用输送泵来输送后续分离的液体介质、要有很长的搅拌和沉淀时间。而离心式的萃取机则是连续工作的,因此沉降式分离技术大大缩短了分离时间,且保证分离、萃取的质量不变,减少了稀释剂的使用。

有效成分的萃取实例

生物工程技术领域中,离心式萃取机在实际的应用中表现出了很好的性能。生物工程技术企业用酶化设备生产药物有效成分(抗生素、激素和维生素等),并利用有机溶剂(乙酸乙酯,、甲苯、二氯甲烷和氯仿),从发酵液中提取有效成分。提取过程中,首先用甲苯萃取有效药物成分,调节pH值使有效成分溶解于甲苯中,再经调节pH值并从甲苯中萃取有效成分,保证了顺利、高产的药物有效成分的生产。


图2 离心式萃取机剖面示意图

沉降式生产设备的工艺过程:

用甲苯将酶化液和药物有效成分混合在一起(大部分药物有效成分在有机相中);

利用甲苯对酶化液进行提取(只有少量的有效成分在有机相中);

水洗(有效成分全部进入有机相);

用酸洗涤调节pH值(药物有效成分转换为酸性水相);

用NaOH和甲苯洗涤再次调节pH值(药物有效成分转换为有机相)。

离心式萃取机的工艺过程:

用水洗涤(药物有效成分全部转换为有机相);

用酸洗涤调节pH值(药物有效成分转换为酸性水相);

用NaOH和甲苯洗涤再次调节pH值(药物有效成分转换为有机相)。

由于离心式萃取机强力的混合搅拌,沉降式生产设备中的前三步可以在离心式萃取设备中合为一步。其后的第2步和第3步与传统的沉降式工艺技术相似,但后者可以连续生产。

离心式萃取机可以用不同的材料制造,例如不锈钢和镍基合金等。它所使用的密封件是用特氟龙封装的氟橡胶或者Kalrez-O型密封圈。在易燃易爆危险场合中使用时,使用的是II 2 G EEx de II C T4型的气密性驱动装置和控制系统,在惰性气体(N2)的保护下工作运行。离心萃取机具有CIP原位清洁的能力。不同的规格型号覆盖了0~1(VO2)~750L/min(V20)的流量范围。

连续萃取的优点

无需很长的启动过程,可以快速达到平衡。

同时平行的开展了多个生产过程,提高了生产能力。

降低了流程工艺过程中加热和冷却所需的能源消耗。

生产过程中几乎不存在混合相,实现最小的产品损耗。

SIP(原位消毒)。

当稀释剂的比重大于酶化液的比重时,可以无需过滤直接萃取。

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