超纯水RO膜保安过滤器性能评估与分析方法

作者:本网编辑 文章来源:PROCESS《流程工业》 发布时间:2010-07-06


图1 典型超纯水的工艺流程示意图。

超纯水系统的预处理系统主要功能之一就是降低RO膜进水中的颗粒大小和含量,从这个层面来说,超纯水预处理系统就显得尤为重要。超纯水预处理系统主要分为混凝沉淀、砂滤、活性炭吸附、保安过滤等常规处理工艺。其中对颗粒的过滤主要有两个过滤点:一是粗滤,采用砂滤或者沉淀方法去除原水中大颗粒杂质;二是RO膜颗粒杂质过滤器,采用滤芯或者滤袋以除去原水中小颗粒杂质。颗粒杂质过滤器也称为保安过滤器,一个良好的保安过滤器可以大大提高RO膜进口水质,从而延长RO膜的使用寿命和降低化学再生频率,综合降低超纯系统的运行成本。

超纯水广泛用于电子工业、原子能工业、化学药品工业、饮料行业等,其中尤以在微电子技术、半导体集成电路应用最广。每个微电子技术、半导体集成电路工厂都有一个或者多个超纯水供应系统。超纯水的检测指标较多,如电阻率、TOC、微粒、SiO2、菌落等,其中水中杂质微粒(或微生物)的数量和大小要求尤为严格。随着微电脑集成电路方面的不断突破,电路的线宽已缩小到90nm,Intel公司最近已经开发出30nm技术。那就意味着在芯片生产过程中如果高纯水中含有0.05μm以上的杂质,都会导致电路短路而失效,由此可见高纯水在电子行业的重要性。

图1是典型超纯水的工艺流程图,其中超纯水系统中的核心单元—反渗透膜(RO膜)主要应用于去除进水中的可溶解盐,但是如果RO膜进水中含有大量的微粒杂质,这些颗粒杂质将会粘附在RO膜表面,堵塞孔径,使RO膜通量降低,动力要求提高,严重的还会划伤RO膜,使RO系统失效。而超纯水系统的预处理系统主要功能之一就是降低RO膜进水中的颗粒大小和含量,从这个层面来说,超纯水预处理系统就显得尤为重要。超纯水预处理系统主要分为混凝沉淀、砂滤、活性炭吸附、保安过滤等常规处理工艺。

对于保安过滤器的性能评估,目前鲜有文献报道,通用的方式是采用污染指数(SDI)来表征RO膜进出口水质,一般要求RO膜进口水质≤5,这就要求保安过滤器出口水质≤5。但是这个检测指标无法对过滤器性能作出实际的评估,因为过滤效率、使用寿命、流量、压降等才是考量过滤性能的重要指标。目前,3M中国有限公司过滤实验室对保安过滤器的评估有在线评估和实验室评估两种。

在线评估

在线评估,就是将过滤器直接安装到客户现场,设置相同时间节点,通过监控在此时间段内过滤器过滤效率、使用寿命、流量、压降等方式来评估不同过滤器的过滤性能,并根据此实验结果选择合适的过滤系统。此方式简单、有效,但在线评估时间较长,因为一般而言,保安过滤器的使用寿命在1~6个月不等,那就意味着此试验至少运行一个月以上,而且作为在线评估,需要过滤厂商提供相当数量的过滤滤芯(滤袋),对供应商和用户都存在一定的风险。通常,在线评估由供应商和用户相关技术人员共同完成,过滤厂商负责提供过滤技术培训以及测试培训,客户负责在线监控和过滤相关的技术指标,最终由双方出具正式的性能评估报告。

 


图2 3M CUNO PK 5μm滤芯与某品牌SW 5μm滤芯在线评估的使用寿命与压差对比图。

图2为3M CUNO PK 5μm滤芯与某品牌SW 5μm滤芯在线评估的使用寿命与压差对比图。实验过程中,将CUNO PK 5μm滤芯与SW5μm滤芯分别安装到保安过滤系统中,同步监控并记录PK5μm滤芯与SW5μm滤芯在这个测试时间内流经(到开始安装至中止压差的100 kPa时间)进口、出口水样的相关参数。从过滤意义讲,使用寿命可通过滤芯使用时间和压差来表示。即滤芯工作一段时间后,由于滤芯过滤了固体杂质,造成滤芯压差逐步上升,从而其使用时间也开始减少。从图2可以看出,在达到中止压差100kPa时(可以设置为同等条件),PK 5μm滤芯的使用寿命为SW 5μm滤芯的2.4倍。

另外,从图2还可以看出,在过滤初始阶段,二者压差增加都非常缓慢、平稳,工作一段时间后,SW5滤芯出现拐点,压差陡升,而PK5μm滤芯的压差增加一直非常平稳,在滤芯使用寿命达到总体寿命的2/3时,压差才开始逐步增加,并未出现明显拐点。造成二者在线测试数据差异的原因在于:虽然都是深层过滤滤芯,但是SW 5μm滤芯孔径分布比较单一,即大部分都为均一孔径,滤芯一旦被某种粒径的固体颗粒杂质堵塞,滤芯内部的孔径迅速被堵塞,压差增加,这就是出现压差发生拐点的原因之一,而后期是单纯利用滤芯表面的滤饼层进行过滤,因此滤芯压差陡升。而PK 5μm滤芯内部具有“迷宫”式结构,可以过滤和容纳不同粒径的固体颗粒杂质,从而防止滤芯内部过早被单一粒径的杂质堵塞,避免发生拐点现象,后期(试用寿命2/3后),滤芯内部仍然有一定的空间容纳固体颗粒杂质,同时滤芯表面的滤饼层开始发生作用,避免了压差陡升的现象,使滤芯的使用寿命大大增加。另外从在线评估的通量数据来看,PK5μm滤芯的通量为51 623 t,SW 5μm滤芯为25 303.8 t。

 


图3 滤芯过滤效率数据。

当然,仅仅凭压差和通量就对过滤器进行性能评估是不全面的,因为过滤产品的另一个最重要的指标是过滤效率,下面的案例从几个方面对过滤器性能进行了表征,对过滤器的过滤性能进行了综合评估。

某超纯水系统保安过滤器由3个滤筒并联过滤,每个滤筒安装大约100支30 in过滤器。将约300支30 in PK5μm滤芯装入到3个过滤滤筒后,监控并记录PK5μm滤芯在整个使用寿命过程中(到开始安装至中止压差的时间)进口、出口水样的相关参数以及反渗透膜(RO)的部分指标,综合评估PK5μm滤芯的过滤性能以及对RO膜的影响。其中颗粒过滤效率采用在线取样评估的方式,即从进出口取样后,立即在现场用相关设备对水中的颗粒杂质进行分析。过滤效率的计算公式为:

在保安过滤器总进水取样点和3个滤筒的出口取样点进行取样。测试过滤效率时,将保安滤筒3个出口的数据取平均值(即为滤芯出口水样数据)从测试当天开始取样,并在以后每周同一时间段取样,实验时间一个月。整个测试过程始终检测过滤器压差变化情况。

图3为滤芯过滤效率数据,从图中可以看出,第一周和第三周的过滤效率达到76%,高于试验室测试数据,第二周和第四周测试数据较低,分别为38%和52%。经过分析,发现第一周和第三周测试样品中进口固体粒子分布主要在3μm左右,而第二周和第四周固体粒子分布主要在1μm左右,而本次试验滤芯过滤精度为5μm,对1μm左右的固体颗粒过滤效率有限,从而造成第二周和第四周滤芯过滤效率的现象。具体数据请参见表1。

 


保安过滤器进口和出口水中固体粒子分布原始数据

图4为整个测试时间内滤芯压差变化情况。从图中可以看出,测试期间(一个月),滤芯工作正常,压差仅为0.5cm左右。和原有滤芯相比,滤芯使用寿命已经是2倍以上。图中同时也显示,在前期滤芯压差变化比较平稳,在20天滤芯压差增加比较明显,说明滤芯开始“滤饼效益”开始发生,如果滤芯过滤效率不下降,滤芯还可继续使用。


图4 整个测试时间内滤芯压差变化情况。

实验室评估

实验室评估将滤芯在实验室进行性能分析,实验过程基本上与过滤器现场运用相似。测试方法如下:将ISO粉尘或者乳胶粒等均匀分散到去离子水中,然后配制成一定浓度或者一定浊度的溶液,而后将实验滤芯放入滤筒,在保持恒定流速下用溶液去挑战滤芯,测试过程中记录压差、时间、通量以及过滤效率数据,将数据整理进行分析。和在线评估相比,由于实验室评估可以很好的控制和监控实验条件,实验误差小,因此更加准确、直观和快捷。下面提供一个案例来说明实验室评估。

 


图5 两种不同品牌的滤芯的实验压差和容尘量数据。

图5为两种不同品牌的滤芯的实验压差和容尘量数据。从图中可以看出,在压差为10PSI时,PK滤芯的容污能力为73g,WXμm滤芯的容污能力为16.5g,前者容污能是后者的4.4倍。这意味着,在达到相同容尘量时,滤芯的使用时间差距为4倍,通过这样的对比,直接反映出滤芯的容污能力。

 


图6 滤芯在整个过程中的过滤效率数据。

用户在选择过滤器时,往往都把使用寿命作为评估滤芯的第一要素,认为使用寿命越长,滤芯的更换周期就越长,滤芯的消耗量就越少,过滤成本就低,但是往往忽略了过滤效率,导致过滤器出口水质不达标,造成RO膜负担,从而影响其性能。过滤理论认为,使用时间和过滤效率成反比关系,即在相同条件下,滤芯使用寿命越长,其过滤效率就越低。因此,作为滤芯本身固有的性能,因此寻找过滤效率与使用寿命的最佳平衡点尤为重要。

实验室分析还可以对滤芯效率(Particle Removal Efficiency)评估,过滤效率是表征滤芯拦截颗粒杂质的能力,过滤效率越高,拦截能力越强。图6是滤芯在整个过程中的过滤效率数据,从图中可以直接反映过滤性能的高低,图6显示,PKμm滤芯在整个测试过程中的过滤效率优于WX滤芯。另外,从图中可以看出,PK滤芯具有更好的工作稳定性,在整个过滤过程中过滤效率稳定。WX 5μm滤芯在压差为18PSI时开始实行出现“卸载”现象,当压差为18PSI时,其颗粒过滤效率开始下降。在18PSID的时候,本地WX 5μm滤芯的过滤效率为79.5%,而当压差为24PSID的时候,其过滤效率为71%。这主要是由于在过滤过程中随着压力的增大,滤芯孔径受压力影响孔径变大,从而发生 “击穿”现象。

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