环烷基高压加氢润滑油装置开工和运行分析

作者:李晓明,作者供职于泰州石化运行二部。 文章来源:PROCESS《流程工业》 点击数:236 发布时间:2017-06-22
中海油气(泰州)石化20万t/a环烷基高压加氢润滑油基础油装置的成功开车。
环烷基高压加氢润滑油装置开工和运行分析

两段式环烷基高压加氢润滑油基础油装置工艺是成功的,各项主要生产指标达到了设计要求;在原料性质变化较大的情况下,能够生产不同的高附加值产品,并且产品合格,产品分布合理。

近些年随着中间馏分油的过剩,高附加值的润滑油基础油产品逐渐成为行业主流,各大炼厂也在逐渐调整思路,优化产品结构,因此,环烷基高压加氢润滑基础油装置逐步走上舞台,它是目前现代炼油以及石油化工必不可少的加工工艺,具有原料适应性强,产品灵活的特点。中海油气(泰州)石化20万t/a环烷基高压加氢润滑油基础油装置引进的流程为全球首套,由壳牌公司提供专利技术工艺包,中国石化工程建设有限公司完成基础设计和详细设计,采用标准公司提供的加氢处理催化剂LF-19、脱蜡催化剂SLD-800以及后精制催化剂LN-5催化剂。该装置的投产,标志着我国润滑油产品的生产又上了一个新台阶。

装置介绍

20万t/a环烷基高压加氢润滑油基础油装置,以中海沥青(泰州)有限责任公司150万t/a常减压装置绥中SZ36-1原油的减二线、减三线馏分油作为原料,采用加氢处理/脱蜡-加氢后精制两段串联全加氢工艺。一段采用非贵金属硫化催化剂,在氢气环境下,进行脱金属、脱硫、脱氮、脱芳烃和脱蜡反应。二段采用贵金属催化剂,在氢气环境下,对一段反应产物进一步加氢精制。装置的主要产品包括变压器油、6#橡胶增塑剂、10#橡胶增塑剂、10#橡胶填充油和12#橡胶填充油,同时副产少量粗石脑油、3#粗白油与5#粗白油。装置于2016年10月18日开车一次成功。

装置开工

催化剂装填

2016年9月10日,装置完成反应系统热态考核,自2016年9月18日~9月23日用时6天完成催化剂装填。装置主催化剂均采用密相装填。

催化剂干燥

考虑到装置最小升压温度的问题,确定以下催化剂干燥条件:

循环介质:氢气

反应系统压力:5.7 MPa

反应器R101/102/103床层温度:150 ℃

反应器出口温度:>140 ℃

紧急泄压试验

装置在氮气以及氢气气密的时候,分别进行了紧急泄压试验。

在氮气工况下,进行的低速泄压试验,平均泄压速度1.6 MPa/min,大大超出设计的泄压速度0.25 MPa/min。高速泄压速度为0.75 MPa/min,低于设计1.0 MPa/min的要求。

根据上述情况,装置对低速泄压阀的定位器进行调整,阀门开关至70%处进行限位,从而降低低速泄压的泄放速度。

在氢气工况下,进行低速泄压试验,平均泄压速度2.5 MPa/min,依然大大超出设计的泄压速度0.25 MPa/min。高速泄压速度为1.47 MPa/min,高于设计1.0 MPa/min的要求。根据上述情况,装置再次对低速泄压阀的定位器进行调整,阀门开关至40%处进行限位,从而降低泄放速度。对高速泄压阀进行机械限位至阀门80%的开度,以满足泄放速度的要求。

二段催化剂还原

催化剂还原条件:

系统压力:8.6 MPa。

催化剂干燥结束。

反应系统高压气密结束。

段催化剂还原操作调整,具备工艺条件:二段反应器入口温度由140 ℃提温至280 ℃。二段反应系统氢气循环,二段循环氢量1 070 kg/h,氢纯度大于96%。

催化剂还原过程:10月9日E104出口温度升至280 ℃,进行二段催化剂的还原,在还原的过程中,大概产生30 kg的水,当冷高分D105不产生水,则二段催化剂还原结束。

一段催化剂预硫化

本装置设计为湿法硫化,选用二甲基二硫(DMDS)为硫化剂,按壳牌工艺包要求要用加氢精制低硫柴油作为开工用油进行催化剂的润湿以及硫化,但是考虑到环烷基装置优先开工的情况,经过与壳牌专家的沟通,重新确定开工用油的指标:润湿油的要求,采用150万t/a常减压装置常二线柴油作为润湿油,其中氮含量<500 ppm,硫含量<2 000 ppm,ASTM 馏程的终馏点在380℃以下,不含游离态的水。

硫化操作条件:

系统压力:5.7 MPa;

反应器R101入口开始温度:150 ℃;

冲洗油流量:正常负荷的80%~100 %;

循环氢全量循环。

硫化过程

一段催化剂润湿:

2016年10月14日12:15分引开工柴油进装置开始一段催化剂润湿,此时,启动二段循环氢旁路模式,二段反应系统新氢一次通过。

随着润湿的进行,反应器床层吸附热开始显现,R101一床层在12:41分最高点温度达169.66 ℃,R101二床层在13:03分最高点温度在197 ℃,R101三床层在13:11分最高点温度在170.5 ℃,随着温度叠加,床层温升普遍较高,利用冷氢对R101床层温度进行控制。

R102一床层在13:34分最高点温度达166.65 ℃,R101二床层在13:57分最高点温度在164.5 ℃,R101三床层在14:07分最高点温度在165.78 ℃,随着温度叠加,床层温升普遍较高,利用冷氢对R102床层温度进行控制。

14:18分导通D102至D104旁路流程,14:25分从D104底部外排污油至重污油系统,冲洗催化剂床层催化剂粉尘。15:55分催化剂粉尘冲洗结束,D104引油至分馏系统,污油保持外甩。16:02分反应、分馏系统建立长循环。

一段催化剂硫化:

2016年10月15日10:00分一段反应系统注入硫化剂开始硫化,硫化剂注入量220 kg/h,调节F101出口温度从175 ℃至215 ℃。通过冷氢控制床层温度≯230 ℃,防止在硫含量不足的情况下,催化剂被还原。

控制分馏系统进料加热炉F201/F202出口温度250 ℃。

2016年10月15日17:02分硫化剂注入量提高至320 kg/h。

2016年10月15日21:00分提高反应、分馏循环量至20 t/h,硫化剂注入量提高至430 kg/h。

10月16日下午01:15分,硫化氢穿透反应器,系统H2S达到2 500 ppm,维持系统H2S≮1 000 ppm。

按照壳牌要求,2016年10月16日04:50分催化剂第一阶段低温硫化结束。

第二阶段为高温硫化阶段,F101出口温度按照15~20℃/h开始升温,15:30分系统H2S为7 000 ppm,16:00分F101出口温度升至310 ℃。系统中H2S≮1 000 ppm;

2016年10月16日06:30分,引减二线蜡油进装置,减底污油外甩至重污油系统,停止反应,分馏系统长循环。08:00分完成蜡油切换,进料量为19 t/h。此时,通过系统硫化氢含量,调整注硫量,平均注硫量为300 kg/h。

F101出口温度保持310 ℃,保证R101/R102床层温度≯335 ℃,10月16日12:00分启动注水泵P103,冲洗生成的硫化氢铵。

2016年10月16日21:35分,装置停止注硫,第二阶段高温硫化结束。

2016年10月16日23:30分,启动贫胺液泵P105,装置投用循环氢脱硫系统。

2016年10月17日07:45分,反应系统开始升压,15:06分系统升压至操作压力14.9 MPa,F101出口温度控制308 ℃,F201出口温度控制280 ℃,F202出口温度控制300 ℃,分馏系统相应进行操作调整。

2016年10月17日16:07分启动二段进料泵P102,16:40分引一段反应生成油进入二段反应器R103进行催化剂润湿。

逐渐建立减压塔各个侧线,F201出口温度控制300 ℃,F202出口温度控制330 ℃。

2016年10月18日06:45分投用常压塔的汽提蒸汽,09:00分投用减压塔的汽提蒸汽,投用水环真空泵。

调整反应、分馏系统参数,2016年10月18日14:00分减底产品(6#橡胶增塑剂)改进合格罐。19:00分变压器油改进合格罐。

2016年10月19日03:40分3#粗白油以及5#粗白油改进合格罐。

装置运行情况

从表4、表5和表6所显示的操作参数来看:

目前加工泰沥减压蜡油粘度较设计原料偏低,因此在调节产品质量的同时,要控制脱蜡床层温度,避免过度裂化反应,保证减底产品粘度。

操作参数与设计参数有较大的出入,主要是原料性质变化较大。

装置主要条件、产品质量分析

装置自2016年10月18日开工至今正常运行有半年的时间,从装置运行指标以及产品质量来看,装置总体运行情况良好。

装置的产品分布见表7。

从产品分布分析,装置加工原料比设计原料轻很多,粗石脑油收率较设计值高出较多。

变压器油收率基本与设计值持平。

6#/10#橡胶增塑剂收率较设计值有些偏低,主要是加工原料轻组分较多,影响基础油产品收率。

产品分布充分体现了分子筛型催化剂的特性,表现了很好的润滑油产品的选择性,装置产品分布和收率基本可以达到要求。

产品质量情况见表8。

环烷基高压加氢润滑油装置操作灵活,对原料适应性好,能生产满足公司要求的合格产品。

装置开工及运行期间出现的问题以及处理

仪表问题

减压炉炉膛负压表假指示,造成减压炉联锁,减压炉实现最小燃烧。

三台加热炉主火嘴的紫外火焰检测器对现场安装以及环境要求非常高,稍微有一点偏差,导致火检无法检测到火焰。解决措施:检修期间改造。

设备问题

减压抽真空系统水环真空泵在运行的过程中,存在振动以及有声响的情况,初步怀疑减压抽真空大气腿深入D202内部的上部位置有Φ6的小孔。解决措施:已经对泪孔进行相关处理,目前减压抽真空系统运行正常。

205空冷目前冷后温度较高,经过现场与厂家确认,初步判定空冷里面物流走向存在问题,不是按照标准制造的分体式管箱。现场空冷是南侧进南侧出,在物流出的时候,其实物流又被进料加热。

解决措施:下一步要求厂家改造空冷,改为分体式管箱。

二段进料泵P102自开工运行以来存在电机定子温度超高,电机定子温度指标控制在≯180 ℃,目前运行中的P102电机定子温度为160~170 ℃,现场采用水淋的方式进行降温,效果不是很好。

解决措施:厂家已经更换机泵相关部件,降低发热量,目前机泵电机定子温度130~140℃,运转良好。

工艺问题

1.0 MPa蒸汽温度过低问题:装置目前加工的原料由于全厂1.0 MPa温度较低,导致减压塔汽提效果非常不好,10#橡胶增塑剂含水,导致产品外观浑浊。

解决措施:增加一台蒸汽电加热器,改善减底产品质量,从目前产品质量来看,效果较好。

装置改进建议

环烷基润滑油装置三台加热炉负荷较小,只有一个火嘴,采用强制通风燃烧器,并且F101设置一台鼓风机,F201/202设置一台鼓风机,如果鼓风机出现故障,装置面临非计划停工,因此需要增加一台鼓风机作为备用。

增加装置内燃料气高点放空,节省加热炉点火时间。

结束语

装置从2016年10月18日开车成功以来,从运行以及产品质量表明,两段式环烷基高压加氢润滑油基础油装置工艺是成功的,各项主要生产指标达到了设计要求;在原料性质变化较大的情况下,能够生产不同的高附加值产品,并且产品合格,产品分布合理,说明该装置原料适应范围宽,有较大的操作弹性。

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