温度的准确控制--合成和结晶过程的准确温控

作者:本网编辑 文章来源:《流程工业》(化工) 发布时间:2010-07-05


图1 Integral XT 1590 W型20L的恒温调节器的反应釜带有3层玻璃罩,最低工作温度可达-90℃。

在化工和医药产品生产的合成/结晶过程中,精确的温度控制对反应过程起着至关重要的作用。Lauda公司研发生产的恒温控制器不仅能在低温时可靠的工作,而且在高温范围内也同样可靠,保障了最佳的反应温度。

催化技术的进步使得化工和医药产品生产领域中的合成工艺大大简化。在如今的精细化工领域中,许多化学反应过程以及结晶过程都是在低温环境中进行的。在低温环境下反应时,产生的副产品数量明显减少,纯净产品的产量增加,使所反应的产品具有很高的选择性。与传统的流程工艺技术相比较,合理的选择工作温度范围,能够提高产品质量及合成质量,提高生产效率,降低生产成本。

控制反应温度

现代化的流程工艺技术已经能够对温度要求严格的产品完成复杂的吸热/放热反应。而实现这一切的前提是对反应过程中的动态温度的控制。只有在整个生产过程中精确的保证规定温度才能保障产品质量。在纯净产品的结晶过程中,为了得到较高的产品质量,需要严格遵循规定的冷却速率。(参见图2)


图2 在3小时内,能够准确按照图示中固定的温度下降速率(0.5k/min)降低温度。

对于要求较高的化工生产工艺流程而言,恒温调节器的性能至关重要。Lauda公司研发生产了一种适合于-90℃低温范围的新型恒温调节器Integral XT 590 W(参见图1)。这种水冷恒温调节器在工作温度为-60℃时,其热力学制冷功率为3.7kW;在高温范围内,该调节器允许的工作温度高达200℃。水冷XT 490W恒温调节器是Lauda公司针对功率要求较低的应用场合提供的小型恒温调节器,其工作温度为-90℃,热力学制冷功率为4kW(20℃时)。

Integral XT恒温调节器除了具有良好的热力学制冷、制热效率外,还有很好的自适应调节能力。这种适应性调节可以在恒温调节器工作的过程中,为优化应用参数而自动进行调节。

长期稳定的可靠性

为了生产出高质量的化学合成产品,恒温调节器必须在生产过程中可靠的对反应釜中的温度变化进行监控,尤其是在强吸热和强放热的反应过程中。而在流程工艺技术中,高效性与长期使用的可靠性是缺一不可的。长期稳定的工作包括在低温范围内的长期可靠性,只有在恒定的工作条件下,才能保证流程工艺的模拟过程以及合成技术有重复再现的可能性,才能可靠地投入实际生产。Lauda公司提供的Intrgral XT 1590 W的核心零部件是坚固耐用、非常精确并带有二级制冷的制冷机。其第一级制冷不仅为第二级制冷提供服务,而且也为流程制冷所利用。冷却不是在接通第二级制冷时才开始,而是即刻开始的,这样加速了制冷速度。其温度检测曲线也明确的说明了这种恒温调节器在控制温度变化过程中表现出出色的控制、调节性能(参见图3、4)。


图3 适度的温度变化控制调节:在理论温度下降和升高40℃的情况下,反应釜中的温度变化曲线(蓝色)。

功率和可靠性

Integral XT大量的辅助功能保证了温度转换流程的可靠性。其自检系统能够自动的识别出现的问题,并显示在屏幕上。此外,Integral XT的可靠性还表现在其他功能上,如超过上限温度时的保护、对泵的保护、最低液位保护和超液位保护等,这些功能使得这一恒温调节器甚至超越了流量监控系统,在整个温控流程中,为防止过热和冻结起着关键性作用。在这一循环中,真空泵是承受压力最大的部件。电动机与真空泵之间的力采用磁力传递的方式。这样就形成了一个持久密封的前级工作系统。真空泵可分8个等级进行工作,可满足各种不同的特殊要求。它可以优化各种不同介质的流量,即使是在空间上被分隔的、连接管道很长的试验设备中。除了对泵的功率进行调节之外,也可以在工作时采用压力调节的方法来代替。在Integral XT恒温调节器中,制冷剂不直接与环境空气相互接触。在补偿因制冷剂温度变化引起的体积变化时,采用的是单独的膨胀补偿罐。在低温时,冷凝的空气密度降低。高温时空气体积膨胀。较少的蒸发和氧化保证了制冷剂有着较长的使用寿命。


图4 温度变化在-80℃~ -50℃时的强散热反应过程的模拟曲线。通过图示可以看出,反应速度非常快,在短时间内就能达到与理论值误差很小的公差值范围内。

便于操作

操作控制台显示屏清晰度高,使检测、监控数据一目了然,并且可实现数据输入和重要流程参数的在线监控(图5)。必要时,整个控制台都可拆卸下来,作为手持式仪器使用。它带有多种不同的通信接口,可以与现有的网络系统进行连接。在操作控制台中,除了传统的串行接口RS 232/485接口外,其标准配置中也有Pt-100传感器的连接接口。另外,还有两种型号可以配备即插即用的通信模块,可实现与Profibus现场总线系统的通信,最多可带126个仪器,两个数据通信模块(SUB-D或Namur)以及一个模拟通信模块。

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